Kromatometer cair super cepatProminenece UFLC

Analisis cepat telah lama digunakan sebagai topik teknis penting, tetapi dengan popularitas LCMS yang cepat, peningkatan biaya-kinerja menjadi masalah yang mendesak dan menjadi faktor penting untuk mempercepat kecepatan.
Analisis cepat adalah mempersingkat waktu analisis, biasanya dengan mempersingkat kolom kromatografi atau meningkatkan aliran fase aliran. Namun, dengan menggunakan kolom pengisian dengan ukuran partikel 5μm yang umum digunakan, kinerja pemisahan dengan menggunakan metode apapun akan menurun secara signifikan, sehingga mempercepat kehilangan makna.
Dengan demikian, dua metode berikut dapat dikembangkan:
• Menggunakan pengisi dengan ukuran partikel kecil
Dengan metode ini akan memungkinkan pemisahan cepat. Namun, karena peningkatan resistensi aliran dalam kolom kromatografi, tekanan yang ditanggung oleh komponen instrumen dan kolom kromatografi juga akan meningkat secara signifikan.
• Pemisahan suhu tinggi
Suhu yang lebih tinggi dapat mempercepat penyebaran bahan, sekaligus mengurangi resistensi aliran dalam kolom kromatografi dan memungkinkan pemisahan cepat. Analisis suhu tinggi sangat efektif dalam mengurangi tekanan kolom, tetapi suhu tinggi menyebabkan kerusakan kolom kromatografi, menyebabkan pemecahan sampel dan kekurangan lainnya yang perlu diperhatikan saat aplikasi.
Untuk mengatasi masalah tekanan belakang, instrumen khusus yang meningkatkan daya tahan tekanan dikembangkan, dan instrumen ini biasanya lebih mahal. Namun, instrumen khusus ini harus berkompromi dalam hal kinerja dan sensitivitas pengambilan sampel. Dan, pengisi terlalu halus pengisi kolom, persyaratan tinggi untuk perangkat keras, menggunakan metode analisis yang dikembangkan kolom kromatografi mengorbankan versatilitas. Oleh karena itu, jika alat ini digunakan dalam analisis HPLC konvensional, efisiensinya akan berkurang.
Prominence mendukung pemisahan cepat
Prominence menggunakan komponen standar yang dapat memenuhi kebutuhan peneliti untuk analisis tradisional dan analisis kecepatan tinggi, dan juga dapat mendukung suhu operasi hingga 85 ° C, memungkinkan analisis cepat pada tekanan yang lebih rendah, sementara kinerja analitis dan tingkat aliran yang ditunjukkan oleh instrumen ini tidak umum bahkan pada konfigurasi instrumen yang lebih mahal.
Prominence UFLC mendukung analisis cepat dengan fitur-fitur berikut:
• Tabung kolom kecil dan kolam sirkulasi volume kecil mengurangi efek lebar puncak luar kolom.
• Gunakan kolom kromatografi Shim-pack XR-ODS dengan ukuran partikel 2,2 μm.
Shim-pack XR-ODS adalah kolom kromatografi analisis cepat generasi baru yang mempertimbangkan masalah halus pengisi di atas, dengan cerdas menemukan keseimbangan dari hubungan efisiensi pemisahan dan tekanan yang dapat meningkatkan atau mempertahankan efek pemisahan sambil mempersingkat waktu analisis.

Chromatographic conditions; column: described above, mobile phase: water/acetonitrile (3/7,v/v), flow rate: described above, temperature: 40 ℃, detection: absorbance at 245 nm, sample volume: 4μL(XR-ODS), 10μL(VP-ODS).
Peaks; 1: actophenone, 2: propiophenone, 3: butyrophenone, 4: balenophenone, 5: hexanophenone, 6: heptanophenone, 7: octanophenone.
• Sampler otomatis Prominence SIL-20A mencapai sampling ultra-cepat selama 10 detik hingga 10 μl.

Chromatographic conditions; column: Shim-pack XR-ODS(3mm i.d.×30 mm, 2.2μm), mobile phase: water/acetonitrile(4/6 to 2/8 in 0.4 min, convex gradient), flow rate: 3mL/min, temperature: 80 ℃, detection: absorbance at 245 nm, sample volume: 4μL(each 800 nm ol),.0.1 min delayed injection.
Peaks; 1: actophenone, 2: propiophenone, 3: butyrophenone, 4: balenophenone, 5: hexanophenone, 6: heptanophenone, 7: octanophenone.
• Mendukung analisis suhu tinggi hingga 85 ℃.
Suhu dan analisis cepat: Seiring dengan suhu kolom meningkat, jumlah panel menara teoritis meningkat, efek kolom meningkat, dan tekanan kolom berkurang.

Chromatographic conditions;
mobile phase:　water/acetonitrile (3/7, v/v),
detection: absorbance at 245 nm.
Puncak: 1: Phenylene 2: Phenylene 3: Phenylene 4: Phenylene 5: Phenylene 6: Phenylene 7: Phenylene
Pengaruh suhu pada senyawa: analisis suhu tinggi sangat efektif dalam mengurangi tekanan kolom, tetapi suhu tinggi menyebabkan kerusakan kolom kromatografi, menyebabkan pemecahan sampel, dan kekurangan lainnya perlu diperhatikan saat aplikasi. Analisis suhu tinggi hanya digunakan sebagai alat bantu untuk analisis cepat.
• Detektor dengan frekuensi sampel tinggi yang memungkinkan pengambilan data yang cepat tanpa kehilangan informasi.
Perangkat lunak konversi metode kromatografi khusus yang memungkinkan konversi kondisi kromatografi konvensional ke kondisi UFLC dengan mudah dan menjamin versatilitas metode analisis.

Reproduksi Analisis Cepat
Reproduksi waktu retensi komponen dalam pemisahan cepat lebih sulit dibandingkan dengan analisis konvensional. Reproduksibilitas waktu pemeliharaan (RSD) dan akar persegi waktu meningkat secara terbalik, sehingga kinerja pengiriman cairan yang lebih ketat dibutuhkan daripada analisis konvensional. Prominence UFLC dapat menjamin pengiriman mikro-stroke dengan resolusi pengiriman cairan 3nL / min, dan kemampuan pengiriman cairan yang luar biasa dengan tanggapan kontrol 0,1 detik saat pengiriman gradien, yang dapat memainkan reproducibilitas waktu retensi yang sangat unggul.

Apa itu High Flow?
Tujuan dari kromatografi cair cepat adalah aliran tinggi, yaitu lebih banyak sampel yang dianalisis setiap hari atau setiap jam. Untuk mencapai aliran tinggi, tidak hanya waktu analisis sampel tunggal dipersingkat, tetapi seluruh siklus sampel dan waktu analisis juga harus dioptimalkan. Pencarian kecepatan dimaksudkan tidak hanya untuk memperpendek waktu analisis, tetapi juga untuk memperpendek siklus analisis. Kecepatan injeksi sampel Prominence UFLC adalah 10 detik, yang mempersingkat siklus analisis secara signifikan.

Contoh aplikasi

Analisis UFLC asam amino turunan PTC

Analisis asam amino memiliki dua metode pengujian, yang satu adalah metode derivatif kolom setelah pemisahan menggunakan kolom kromatografi pertukaran ion untuk pengujian ulang derivatif, yang lain adalah metode derivatif pra-kolom setelah derivatif pertama, menggunakan kolom kromatografi fase terbalik untuk pemisahan. Dari sudut pandang analisis cepat, metode derivatif pra-pilar efektif. Di sini, analisis asam amino dilakukan dalam waktu yang lebih singkat menggunakan Shim-pack XR-0DS.
Derivatif menggunakan fenil isosianat. Analisis yang dibutuhkan selama 25 menit dapat dipersingkat menjadi 4 menit ketika metode derivatif pasca-kolom menggunakan kolom kromatografi konvensional.

Analisis UFLC Pigmentasi

Pigment yang ditambahkan ke dalam makanan memiliki senyawa sintetis dan senyawa alami yang sangat larut dalam air dan sering dianalisis dengan HPLC. Tetapi waktu yang dibutuhkan untuk menganalisis secara bersamaan ketika beberapa kombinasi pewarna dibuat. Di sini adalah contoh analisis simultan pigmen yang dilakukan menggunakan Shim-pack XR-ODS Ultra-Fast LC. Hasil analisis simultan dari 12 komponen pigmen adalah seperti kromatogram berikut. Waktu analisis yang dibutuhkan dengan LC konvensional adalah 50 menit, sedangkan dengan LC super cepat, analisis dilakukan sekitar 6 menit.

Analisis UFLC dari hidrokarbon aromatik polisiklik (PAH)

PAH adalah bahan kimia yang menentukan tingkat polusi atmosfer dari gas buang seperti kendaraan. PAH sangat karsinogen, jadi pemantauan atmosfer bahan-bahan ini adalah proyek pengukuran penting. PAH menunjukkan fluoresensi yang kuat dan dapat digunakan untuk analisis sensitivitas tinggi dengan detektor fluoresensi.
Untuk analisis 10 PAH ini, dalam keadaan pemisahan tanpa kerugian, UFLC mencapai analisis dipercepat 10 kali lebih cepat (analisis waktu 5 menit) dibandingkan dengan LC konvensional (analisis waktu 50 menit).